آماده‌سازی نمونه دستگاه های پارتیکل سایزر کمپانی Fritsch

برای بدست‌آوردن نتايج صحيح، دقيق و تکرارپذير از دستگاه‌های اندازه‌گيری دانه‌بندی به کمک نور ليزر بايستی به نکاتی در تهيه نمونه مورد سنجش برای دستگاه توجه نمود که در ذيل به شرح آنها می‌پردازيم :
 

1-     نمونه‌‌برداری مناسب :

هر روز در بازار عرضه دستگاه‌های متنوع با دقت بالا و توانايی انجام آزمايشات به‌صورت خودکار رو به رشد است اما اين‌گونه کمپانی‌ها توجه کمتری به آماده‌سازی نمونه و روش‌های آن می‌نمايند هر چند که اهميت آن کمتر از خود دستگاه نيست يکی از خطاهايی که اکثر اوقات در سنجش دانه‌بندی اتفاق می‌افتد مربوط به زمانی است که نمونه از ابتدا برداشت شده و به دستگاه وارد شده است. متخصصين فرآيند در تعجب هستند که چگونگی نمونه‌ها بدون هيچگونه توجه و دقتی برداشته شده‌اند و بعد از آزمايش نتايج آنها بدون هيچگونه پرسشی مورد قبول واقع شده‌اند. تناقص در تکرار‌پذيری نتايج اغلب شک ما را در مورد دستگاه اندازه‌گيری بالا می‌برد اما علت خطا چيز ديگری است و آن ناهمگونی نمونه می‌باشد. نتايج در صورتی تکرارپذير خواهد بود اگر نمونه آزمايش شده بيانگر کل موادی باشد كه مورد استفاده قرار می‌گيرد.

 

2-     تقسيم‌بندی نمونه :  

نمونه مورد نياز برای دستگاه اندازه‌گيری دانه‌بندی ليزری ( تقريبا" i200 mg-1gr ) بايستی مطابق مقدار کل مواد اوليه با توجه به نوع ذره و توزيع آن باشد نمونه تقسيم‌کن برقی Laborette 27 کمپانی Fritsch وسيله بسيار مناسبی برای تقسيم‌کردن نمونه‌های خشک يا سوسپانسيون با استفاده از هدهای تقسيم‌کننده با نسبت‌های متفاوت تقسيم است که اين نسبت‌ها عبارتند از : i1:8 , i1:10 , i1:30 به عنوان مثال اگر يک نمونه موجود آزمايشگاه با حجم i 50ml (gr) يا i100ml (gr) را می‌توان در ابتدا با استفاده از هد با نسبت i1:10 و سپس با هد با نسبت i1:30 تقسيم نمود تا مقدار مورد نياز i200-400 ميلی‌گرم را  برای دستگاه بدست آورد اما توجه نماييد که اين نمونه بدست آمده نبايستی ذرات  آن به هم چسبيده باشند .

 

3-     آماده‌سازی نمونه :

تست‌های اوليه بايستی برای يافتن روشی که، نمونه را چگونه می‌توان مرطوب يا پراکنده نمود انجام گيرد. مايع بايستی بتواند جامد را به خودی خود و تا حد امکان به صورت کامل مرطوب نمايد معمولا" استفاده از حمام‌های التراسونيک با قدرت بالا زمان لازم برای پراکنده‌شدن کامل را به مقدار قابل ملاحظه‌ای کاهش می‌دهد.

 

* ذرات جامد بايستي بصورت مجزا در سوسپانسيون بدون هيچگونه چسبندگي موجود باشند.

* شرايط پراکنده شدن بايستي در تمام طول آزمايش پايدار و يکسان بوده و هيچگونه رسوبي در مسيرهاي دستگاه  اتفاق نيافتد

* جمع شدن ذرات برروي سطح مايع نشان دهنده اين است که بخوبي اين ذرات مرطوب نشده‌اند و يا اينکه مقدار ماده مرطوب کننده اضافه شده به مايع کم مي باشد نمونه نبايستي در حين پراکنده شدن تخريب يا شکسته شود.

 مثلا" براي موادي با صفحات نازک مثل ميکا ، خاک رس و نمک‌هاي معدني اين مسئله اهميت زيادي دارد در چنين حالتهايي توصيه شده است که مقدار کوچکي از نمونه در يک خمير با مقداري مايع مخلوط شده و بروي يک صفحه اسلايد کشيده شود و اندازه‌هاي بزرگ دانه‌ با يک ميکروسکوپ مشخص گردد سپس بعد از کامل شدن عمليات پراکنده سازي ، دوباره به کمک ميکروسکوپ اندازه‌ ذرات درشت کنترل گرديده که آيا در پروسس پراکنده سازي شکسته و تخريب شده‌اند و يا هنوز حضور دارند.

* مايع اندازه‌گيري يا سوسپانسيون بايستي هميشه دانسيته آن کمتر يا مساوي از ذرات جامد باشد.

* نمونه نبايستي در درون مايع حل گرديده و يا متورم شود . 

 

پراکندگي

نمونه‌هاي جامد که به راحتي در درون آب بدون هيچگونه مشکلي غوطه‌ور مي شوند و داراي ذرات بسيار ريز نيستند را مي‌توان به کمک يک اسپاتول مستقيما" به درون ظرف دستگاه وارد نموده و به مدت i30 الي i60 ثانيه از نيروي التراسونيک جهت پخش نمودن آنها استفاده نمود ، اگر در اندازه‌گيري دانه بندي يک نمونه در يك دستگاه را دوبار تکرار نموده و اختلاف زيادي در توزيع دانه بندي آنها مشاهده شود علت آن مي‌تواند يكي از دلايل زير ذکر نمود:

 

-          سرعت پمپ جهت خيلي كم است و ذرات درشت در حال ته نشين شدن هستند .

-         سرعت همزن خيلي زياد است و حباب هوا درون سيال تشکيل مي شود. 

-         زمان لازم براي پراکندگي ذرات خيلي کوتاه است.

  

-         بخش ريز دانه‌بندي در حال افزايش است که  

  • زمان طولاني‌تري براي التراسونيک مورد نياز است.
  • ماده معرف پراکنده کننده به سيال اضافه کنيد.  
  • ممکن است ذرات ريز به شيشه سل چسبيده باشند . 
  • مسير سيال با ذراتي با قطر بزرگتر از i1.5 mm بسته شده باشد.  
  • ذرات درشت به علت داشتن دانسيته بالا ته‌نشين شده باشند.   

 

منحني به نظر مي رسد داراي ذرات خيلي درشتي است كه علت آن :

 

-          ممکن است نمونه متورم يا پوسته کرده باشد.

-          نمونه ممکن است خاصيت مغناطيسي داشته باشد.

 

كاهش ذرات درشت و ريز :

-          نمونه در سيال حل مي‌شود.

-          شدت پرتو نور ليزر کم شده است.

 

      بعلاوه يكي ديگر از علل اندازه گيري غيردقيق در حالت اندازه گيري چندگانه مي تواند به علت مسدودشدن مسير سيال از طريق جابه جايي لوله هاي لاستيكي آن باشد.

-           

اشکالاتي که در پراکنده شدن ذرات در درون يک سيال بوجود آيد مي تواند ناشي از :

  • بار الکتريکي ساکن مواد ( مانند پليمرها ) باشد
  • نيروهاي چسبندگي بين ذرات که تمايل به چسبيدن دارند مانند: خاک رس، نمونه‌هاي خاک، ذرات مغناطيسي
  • اجزاي دور کننده مولکولهاي آب مانند مواد دارويي، تونرها ، گرافيت ، اکسيد تيتانيوم
  • لخته شدن نمونه‌ها مانند گچ ، سنگ گچ ، خاک رس که در اينجا براي رفع اشکالات فوق راه حل‌هاي مربوطه را تشريح مي‌کنيم.

 

a)     بار الکتريکي ساکن يا خواص هيدروفوبيك

يک بخشي از نمونه را با اسپاتول برداشته درون يک ارلن ماير i50 ml ريخته و در ابتدا آن را با يک يا دو قطره معرف مرطوب کننده مخلوط نموده تا نمونه به طور کامل مرطوب گردد سپس قطره – قطره به آن آب افزوده و آن را بيشر به هم بزنيد سپس i20 الي i30 ميلي ليتر از اين سوسپانسيون در درون حمام التراسونيک دستگاه بريزد. اگر هنوز ذرات نمونه که در درون ظرف التراسونيک است برروي سطح مايع قرار گرفت نمونه را مي‌توان به طريق زير مرطوب نمائيد:

به کمک يک ميله شيشه‌اي يا نوک اسپاتول، يک قطره کوچک ماده مرطوب کننده مانند Imbentin SG/45/AG و يا Teepol يا Prill را به سطح مايع نزديک کرده تا آن را لمس کند در اين صورت ديده مي شود که لايه تشکيل شده شکسته و ذرات به درون سيال فرو مي‌روند.

 

b)     نيروهاي چسبندگي

نيروي چسبندگي سطح بين ذرات را مي‌توان با خلق لايه‌هاي از شوينده‌ها و يا مولکولهاي بزرگ در مرزهاي فازي بين مايع و جامد کاهش داد که در اين حالت مي‌توان به پوشش دادن ذرات و يا ايزو له کردن آنها و يا مرطوب شدن آنها توجه نمود به همين منظور از سديم دي فسفات ( سديم پيرو فسفات ) Na4P2O7 يا نمک‌هاي چند گانه در غلظت‌هاي i0.5-1% مي‌توان استفاده نمود.

 

      C)  نيروهاي مغناطيسي بين ذرات و جاذبه مولکولي

نيروهاي جاذب بين اتمها و يا مولکولهاي يک جسم به نيروهاي جاذبه مولکولي يا پلاريته آنها ارجاع داده مي‌شود مانند خاصيت مغناطيسي بين ذرات، حذف خواص مغناطيسي بين ذرات بسيار مشکل است مثلا" اگر ازسيال با ويسکوزيته بالا مانند اتيلن گليکول و يا مخلوط آب / گلسيرين براي ذرات با مغناطيس کم استفاده شود امکان اندازه‌گيري ذرات وجود دارد ولي براي ذرات با مغناطيس بالا امکان اندازه‌گيري توزيع دانه‌بندي وجود ندارد.

 

c)      لخته شدن و ماسيدن ذرات

اگر در درون يک سوسپانسيون ذرات بصورت کلوئيدي در آيد آنگاه امکان تشکيل رسوب يک تکه از آنها وجود دارد اين حالت مي‌تواند زماني اتفاق افتد که مقدار جامدات خيلي زياد بوده و يا محدود pH آن مناسب تشکيل رسوب باشد. با اضافه کردن چند قطره از اسيد ضعيف مانند اسيدکلريدريک قبل از افزودن نمونه براي محدوده‌هاي اسيدي يا بازهاي رقيق مانند سود آمونياک در محدوده قليايي جهت کم و زياد کردن خاصيت اسيدي و يا بازي براي کاهش اثر تشکيل لخته شدن مي‌تواند مفيد باشد.

 

نکته ها : 

بخش نرم تر نمونه نياز بيشتري به تلاش براي پراکنده شدن دارد در صور لزوم مي توان از حمام التراسونيک خارجي براي چند دقيقه در آن استفاده نمود ما توصيه مي‌کنيم که نمونه‌اي به اندازه نوک اسپاتول حدود i0.5 الي i1 گرم را درون يک ارلن ماير i50 ml قرار داده و سپس i20 الي i30 ميلي ليتر از سيال مربوطه و چند قطره از معرف پراکنده کننده به آن بيافزاييد زماني که از شوينده استفاده مي‌کنيد سعي شود که از نوع بدون کف آن استفاده کنيد بعد از تكان دادن ارلن ماير آن را با گيره درون ظرف حمام الکتراسونيک قرار دهيد که سطح مايع درون ارلن ماير پايين تر از سطح مايع حمام الکتراسونيک قرار گيرد.

بعد از گذشت زماني که براي جداسازي ذرات کافي است محلول سوسپانسيون را به کمک يک پي پت که در حال هم زدن آن هستيد به داخل ظرف دستگاه وارد نمائيد.

اگر دقيقا" مقدار نمونه جامد مورد نياز از قبل شناخته شده باشد بايستي کل آن بدرون ظرف دستگاه ريخته شود و باقي مانده آن نيز توسط پي ست شسته شده و وارد دستگاه گردد.

نمونه‌هاي مشکلي مانند خاکستر ، ذغال سنگ ، پليمرها يا پيگمنت‌ها را مي‌توان سريعا" در آب با روش‌هاي خاصي پراکنده نمود . مي‌توان نمونه را با يک قطره از شوينده tenside و يک يا دو قطره آب خوب با هم مخلوط نموده تا کاملا" مرطوب گردد سپس به آهستگي قطرات آب را به آن افزوده و مطمئن شد که ذرات برروي سطح مايع قرار نمي‌گيرند و براي جداسازي ذرات از يک ديگر آنرا و حمام التراسونيک قرار مي‌دهند.

 

زماني که از يک شوينده ساده مانند prill استفاده مي‌شود در حين هم زدن و مخلوط کردن نمونه کف ايجاد مي‌شود اين کف برروي سطح مايع غوطه‌ور بوده و بدرون ظرف دستگاه نيز منتقل مي‌شود اگر شدت همزن دستگاه زياد باشد کف‌ها به درون آب کشيده و منحني توزيع دانه بندي ذرات درشتي را نشان مي‌دهد که وجود خارجي ندارد براي اجتناب از اين اندازه‌گيري غلط بايستي اين کف‌ها حذف گردد بدين منظور مي توان به کمک ميله شيشه‌اي و با استفاده از نرمال بوتانول در حالتي که فقط ميله سطح مايع را لمس مي کند کف ها را از بين برد تماس خيلي جزئي نرمال بوتانول با سطح کف آن را از بين برده و اندازه گيري بدون هيچ مشکلي صورت مي پذيرد . روش ديگري که مي توان براي نمونه‌هايي که سخت مرطوب مي‌شوند که سخت مرطوب مي‌شوند استفاده از 2 يا 3 قطره الکل اتانول خواهد بود در اين حالت پودر الکل را، شبيه به يک اسفنج جذب مي‌نمايد سپس مي‌توان آب و ماده مرطوب کننده را برروي نمونه ريخت تا کاملا" پراکنده شود.

مصرف کنندگاني که از دستگاه جانبي Small dispersing unit  استفاده مي‌کنند مي‌توانند از الکل‌ها ، آلکنها ، بنزين‌هايي با نقطه جوش بالا يا مايعات آلي ديگر استفاده کنند. تغيير مايع از الکل ديگر به سيالات آلي به علت مخلوط شدن مايع‌هاي آلي به خوبي صورت مي‌پذيرد.

سازگاري حلال استفاده شده با لوله‌هاي مربوطه و اورينگ‌ها نيز بايستي مورد توجه قرار گيرد ضمنا" بعضي از مايعات مانند استون و يا تيزهاي رنگ را نمي‌توان در اين دستگاه استفاده نمود.

بعد از خاتمه اندازه‌گيري بايستي نمونه درون دستگاه بلافاصله تخليه گرديده و مسير شسته شود چون امکان ته نشين شدن و چسبيدن ذرات برروي سطح سل اندازه‌گيري و مسير لوله‌ها وجود دارد يک ششوي مياني با کمک ماده شوينده به تميزي مسير بسيار کمک مي‌کند

 آب شير و يا آب‌هايي که داراي سختي بالا هستند موجود مي شوند که ذرات سختي آب برروي سل رسوب کنند لذا استفاده از آب مقطر و يا تميز کردن متناوب سل توصيه مي‌شود.

همچنين در مواقع ضروري مي‌توان از اسيد کلريدريک 10% براي خارج کردن رسوبات روي سطح سل استفاده نمود لذا بعد از آن با آب سل دوبار بايد شسته شود.

433tsrd2.jpg

RSS دریافت آر اس اس فید
© کلیه حقوق این سایت به شرکت سرمد طب تعلق دارد.
That is something I've known for a long time, and rolex replica sale perhaps something that I will explore more in the future. Having said that, brands like Rolex, Omega, and TAG Heuer - that do not rolex replica sale strictly survive on sales from watch lovers - nevertheless continue to offer a large assortment of watches that greatly appeal to us. And if there is one watch that I can think of that equally appeals to the watch rolex replica uk lover and the general public, it is the famous Rolex Submariner. Last year I wrote a review of the Rolex Submariner watch here. That review was actually for the Rolex Submariner ref. 114060 (the model in this article) as well as the ref. 116610. What is the rolex replica difference between these two models? The date. The ref 116610 is rolex replica uk technically known as the Submariner Date, but since it is the more popular of the two models, frequently it is just called the Submariner, while the ref. 114060 is referred to as the rolex replica Submariner "No Date" (which, like I said, is not an official name).